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两性离子流动相离子色谱法测定硼酸根

离子色谱已经在环境分析、质量检验、产品测定等多个领域得到了广泛的应用。离子色谱采用的抑制电导检测法测定强酸离子，会有很好的检测信号以及线性，但是对于硼酸根等弱酸离子，由于其电离常数小且电离受淋洗液pH值的影响较大，弱酸离子经过抑制器后检测信号很低。为了能够方便的检测硼酸根，利用混合两性离子淋洗系统。该系统混合不同pI值的两性离子（pI值大于7的，称为碱性两性离子Zb；pI值小于7的，称之为酸性两性离子Za）,混合后淋洗液的pH值介于pIb和pIa之间，形成了Zb－和ZHa＋，具有一定的淋洗强度，同时可方便的应用于离子交换色谱，进行非抑制电导检测。

硼酸根的摩尔电导很小，测量轮但是硼酸B(OH)－4，可以和多醇类物质如甘露醇（mannitol）形成一价络合物，性质类似于一价阴离子，可以用于离子色谱中的电导检测，有较强的检测信号和很好的系统稳定性。

2 实验部分

2.1仪器和试剂

采用美国DIONEX100－T离子色谱仪，AG14阴离子保护柱，AS14阴离子分离柱，L精氨酸（LArginine）上海康捷生物科技发展有限公司，（N环己烷基）乙磺酸（CHES，Sigma 公司），甘露醇（mannitol，上海康捷生物科技发展有限公司），硼酸固体（杭州萧山化学试剂厂）；硼酸根标样利用分析纯硼酸固体样品配制成1000 mg/L，实验时再稀释为所需浓度。实验用水为18.3 MΩ·cm的二次去离子水。

2.2 色谱条件

淋洗液均采用当天新鲜配制的L精氨酸(LＡrg)和CHES两性离子混合的400 mL溶液；流速：1 mＬ/min；进样量：50 μＬ。

结果与讨论

3.1 淋洗液的选择和优化

实验采用非抑制电导检测的方法检测硼酸。对于硼酸等弱电离酸根来说，淋洗液pH值越高，酸根电离越厉害，所被测的电导值也越高，也就是检测灵敏度提高，但是一般淋洗液pH值升高，背景电导急剧增大，无法有很好的检测效果。而混合两性离子溶液，具有一定的缓冲容量和洗脱能力，即使在很高的pH值下，背景电导依然很低。而且只要选择恰当的两性离子，淋洗液的pH值可以内部的配置直接影响了实验机本身的应用寿命根据不同的弱酸的pKa任意调节，可以应用于手机代理不同弱电离酸根的非抑制电导检测。

氨基酸是典型的两性离子。LＡrg是20种常见氨基酸中pI值最大的一种（10.76）。因此，选择其为实验两性离子；CHES，（N环己烷基氨基）乙磺酸，一种常见的两性离子，有很强的洗脱能力，与LArg混合可以形成pH在10左右的淋洗液，背景电导则只在70 μS左右。实验表明：LArg∶ＣＨＥＳ的浓度比越大，淋洗液pH值越高，淋洗的强度越大，背景电导相应升高，分析物质保留时间缩短。但是，如果CHES浓度太大，会引起淋洗液背景电导过高，而没有检测信号，因此实验采用2.5 mmol/L的浓度进行优化。以2.5 mmol/L CHES浓度为基础，进行LArg：CHES浓度比为2∶1、3∶1、4∶1 和5∶1实验，考虑了背景电导和保留时间的关系，发现2∶1（LArg：CHES ，5 mmol/L +2.5 mmol/L），溶液pH值为919，硼酸保留时间为9.42m2.布氏硬度（HB）in；而比例增加到3∶1和4∶1时，溶液pH值相应增加到9.21和9.42，同时淋洗强度增加，硼酸的保留时间则下降到了6.80min和5.53 min，综合考虑背景电导和保留时间的关系，认为3∶1的淋洗液最为合适。

3.2 淋洗液中甘露醇浓度的优化

硼酸与甘露醇等多醇物质结合成一价络合物[boratemannitol]－后，性质相当于一价阴离子。灵敏度和检出限都有很大的改善。实验结果表明，甘露醇浓度为60 mmol/L的时候，系统的背景电导较低，保留时间最短。而且添加甘露醇后，硼酸的保留时间显著下降，系统稳定性增强；两性离子的浓度提高，淋洗液的淋洗效果增强，对于硼酸的淋洗有一定的促进作用。

3.3 样品测定

根据淋洗液优化的结果，选择淋洗液为：7.5 mmol/L L精氨酸+2.5 mmol/L CHES+60 mmol/L甘露醇，流速：1 mL/min；进样量为：50 μL。对标准样品检测，结果表明：硼酸保留时间的标准偏差为1.02%，峰面积的标准偏差为1.19%，峰高的标准偏差为2.9方便快捷7%，进样量X（mg/Ｌ）与峰面积Y之间的线形回归方程为：Y= 6129.3X+800.16，回归系数为0.9994。检出限为9.27mg/L，可以应用于一般的含硼酸的工业制品或化学试样的测定。对一化学硼酸样品进行测定，样品中硼酸根的质量百分含量为39.71%，加标10动漫模型0 mg/L，测定回收率为131.3%。