抑制型离子交换色谱仪概述沙琪玛

抑制型离子交换色谱仪概述

抑制型离子交换色谱仪是由离子交换色谱仪派生出来的一种分离技术。由于离子交换色谱仪在分析无机离子时受到限制，例如对于不能采用紫外检测器的样品离子，若采用电导检测器，由于样品离子的电导信号被强电解质流动相的高背景电导信号掩没而无法检测。为此，在离子交换色谱仪的分离柱后加一根抑制柱，抑制柱中装填与分离柱电荷相反的离子交换树脂，通过分离柱后的样品再经过抑制柱，使具有高背景电导的流动相转变成低背景电导的流动相，从而用电导检测器可检测各种离子的含量，这种离子交换色谱仪称为抑制型离子交换色谱仪。一、阳离子样品的作用机理：样品为阳离子（如M+），以无机酸为流动相，抑制柱为高容量的强碱性阴离子交换剂。当样品经阳离子交换剂分离后，随流动相进入抑制柱，在抑制柱中发生两个重要反应：R+－OHˉ+ H+Clˉ→ R+－Clˉ+ H2OR+－OHˉ+ M+Clˉ→ M+OHˉ+ R+－Clˉ经抑制柱交换后的效果：将大量酸转变为电导很小的水，消除了流动相本底电导的影响。将样品阳离子M+转变成相应的碱，由于OHˉ的淌度（淌度是指在单位场强下离子的平均电泳速度）为Clˉ的2.6倍，提高了样品阳离子电导的检测灵敏度。二、阴离子样品的作用机理：样品为阴离子（如Brˉ），以无机碱为流动相，抑制柱为高容量的强酸性阳离子交换剂。当样品经阴离子交换剂分离后，随流动相进入抑制柱，在抑制柱中发生两个重要反应：R－H+ + Na+OHˉ→ R－Na+ + H2OR－H+ + Na+Brˉ→ R－Na++ H+Brˉ经抑制柱交换后的效果：将大量碱转变为电导很小的水，消除了流动相本底电导的影响。将样品阴离子Brˉ转变成相应的酸，由于H+的淌度为Na+的7倍，提高了样品阴离子电导的检测灵敏度。三、发展：在分离柱后加一根抑制柱的离子交换色谱仪称为抑制型离子交换色谱仪或称双柱离子交换色谱仪。抑制柱要定期再生，而且谱带在通过抑制柱后会加宽，降低了分离度。不采用抑制柱而采用电导率极低溶液的离子交换色谱仪称为非抑制型离子交换色谱仪或单柱离子交换色谱仪。为了提高信噪比，洗脱液必须用低电导物质且浓度要低，固定相的离子交换容量也要低，这样可使样品离子的保留时间在合理的范围内。

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