流变仪在粉末涂料研究中的应用风向标

流变仪在粉末涂料研究中的应用

0 前言

随着全球环保意识的不断增强与各国环保法规要求的促进，粉末涂料在世界范围内得到了迅猛发展。众多领域尝试用粉末涂料替代溶剂型涂料，在粉末涂料的使用过程中对粉末涂料的性能：高流平、优异的边角覆盖能力、抗流挂、高防腐等提出了更高的要求。

常规的检测分析手段已经很难去鉴别粉末涂料在平衡上述性能时的实际情况，所以相关产品往往在客户试用过程中不断失败，需要持续改进中国机械网okmao.com。这很大程度上浪费了粉末涂料生产厂家和客户的宝贵资源，大大增加了各方的机会成本。而上述流平、边角覆盖和流挂都与粉末涂料在熔融过程中的流变性能紧密相连。常规的粉末涂料的黏度往往反映的是某一单一温度下的黏度，无法反映粉末涂料从熔融到固化过程中黏度的变化；而流变仪是测试黏度随温度变化的最理想工具。

流变仪在高分子材料领域有广泛的应用，可以用于研究各种高分子材料的加工性能及流变特性，但流变仪在粉末涂料产品中的应用报道较少。流变仪可以用于测试固化类型产品的流变特性，可以对温度进行升温范围的模拟设定，可将粉末涂料固化过程中的炉温升温曲线录入设备，监测在此升温过程中的粉末涂料的流变学变化。

以应用实例的方式利用流变仪对粉末涂料进行了4个方面的研究：粉末涂料胶化时间表征、粉末涂料熔融开始及流平结束时间特性表征、粉末涂料固化过程中的黏度表征、粉末涂料流动性表征。

1 测试原理

1.1 实验原料和仪器

流变仪：Rheometer MCR302，Anton Paar，采用振荡模式对粉末涂料黏度随温度的变化进行测定，振幅为0.05%，升温范围80~200℃，升温速率根据设定温度200℃下的固化炉中铁质基材的实际升温曲线数据进行设定；粉体流动性测试专用流变仪组件为Powdercell，剪切速率100 l/s。

粉末涂料A、粉末涂料B、粉末涂料C：环氧/聚酯型，佐敦。

2 流变仪在粉末涂料研究中的应用

2.1 粉末涂料胶化时间表征

粉末涂料的胶化时间为溶胶-凝胶转变点[1]下所对应的时间，可通过流变仪测试粉末涂料的储存模量G′和损失模量G″，当G′=G″时，所对应的时间即为粉末涂料的胶化时间[2]。

储存模量G′是弹性部分，部分储存变形能力；损失模量G″是黏性部分，变形能力损失部分；tanδ=G′/G″，为阻尼或损耗因子，表示黏度相对于弹性部分的比值，其含义如下：tanδ>1，即G″<G′，弹性占主要部分；tanδ<1，即G″>G′，黏度占主要部分；tanδ=1，即G′=G″：黏度和弹性相等，是溶胶-凝胶转变点[3]。

本研究测定了粉末涂料A、B在200℃下储存模量和损失模量随时间的变化。

2.2 熔融开始及流平结束时间特性表征

粉末涂料产品需要在高温下进行固化，常规的固化温度为180~200℃，因为使基材表面温度达到所需温度需要一定的时间，所以粉末涂料不可能瞬时达到所需固化温度。炉温曲线的测定变得十分必要。

基材需要8min左右才可以达到180℃。所以研究实际升温过程中产品的熔融和固化特性对实际产品表现有着重要意义。本研究测试了一组炉温曲线的数据，并将时间-温度曲线导入流变仪，在此温度变化条件下测试粉末涂料产品的实际熔融和固化特性。通过对模量测试，可以得到产品的实际开始熔融时间和流平结束时间。较短的熔融开始时间和较长的流平结束时间可以提高产品的流平性。

2.3 粉末涂料固化过程中的黏度表征

粉末涂料在实际使用过程中会由于升温速率过慢而导致流挂问题，或因产品体系黏度过高和流平时间过短导致流平较差。研究粉末涂料产品实际工况的黏度变化十分必要。采用基材实际升温曲线进行流变仪升温过程设定，通过流变仪模拟产品固化过程，在此升温条件下，使用流变仪检测产品实时黏度的变化来了解产品的各项性能，如反应活性、流平性能、抗流挂性能、固化特性等。

2.4 粉末涂料流动性表征

粉末涂料需要充分流化后进行喷涂，粉末涂料的流动性直接影响产品的上粉均匀性和喷涂面积等性能。粉末涂料由于自身具有带电性，在整个流化和喷涂过程中，由于各种作用力的共同影响，会导致其流动性由于分子间作用力而产生变化[3]。内聚力数据（Cohension）是衡量粉末涂料颗粒之间相互吸引能力的重要指标，内聚力越大，粉末涂料颗粒之间越难被分开，表现出流动性较差。所以对粉末涂料产品流动性指标进行监控十分重要。通过对流变仪进行改装，采用Powder cell组件对其进行升级，使用该组件对粉体流化过程中转子的力矩变化进行测定，由内部程序推算得出内聚力的数值变化。实验采用Powder cell组件对2种粉末涂料的流动性进行测试，以了解其干粉流动特性，

3 结语

采用流变仪对粉末涂料胶化时间、熔融开始及流平结束时间、固化过程中的黏度、流动性进行表征，可知其在粉末涂料产品设计中有非常重要的作用，可以帮助量化很多重要的指标数据，同时可以指导产品配方设计的方向。胶化时间测定和粉末涂料流动性测定方面，流变仪可以弥补传统测量方法的误差；流平时间表征可以客观了解产品流平和流挂的特性；流平过程的黏度表征为产品性能的设计思路提供了重要的参考数据。

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